

全自动索氏提取—气相色谱三重四极杆串联质谱法测定土壤中18种多环芳烃
作者:李盛安,冯敏铃,张定煌,刘铭扬,张益文,邹学仁(中山市农产品质量监督检验所 )
应用领域 |
环保/水工业 |
检测样品 |
土壤 |
检测项目 |
有机污染物 |
参考标准 |
HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 |
[摘 要]建立了全自动索氏提取 一气相 色谱三重四极杆串联质谱法测定土壤中18种多环芳烃的分析方法。土壤经正己烷和乙酸乙酯(1:1)提取后 ,硅胶小柱净化 ,外标法定量。方法对土壤前处理和仪器条件进行了优化 ,实际测定结果表明:18种 多环芳烃含量在2~50g/L间呈良好的线性关系,相关系数 r² 均大于0.997;添加 0.05~0.50 mg/kg 浓度 ,平均回收率在 80.2 ~92.4 ,相对标准偏差 (RSD )为 3.2 ~ 8.9 ,该方法的灵敏度 、准确度和精密度均符合测定的技术要求 。
[关键词]土壤 ;索氏提取 ;气相色谱 ;三重四极杆串联质谱 ;多环芳烃。
多环芳烃 ( Polycyclic A romatic H ydrocarbons PAHs)是煤 、石油 、木材 、烟草 、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物 ,是重要的环境和食品污染物 。美国环保署 (EPA )已将16 种PAHS确定为环境优先控制污染物。环境中的PAIIs 可以通过降雨等方式进入土壤 ,而且一般土壤中PAHs 中的含量较低 ,给研究 PAHs 的分析方法带来了一定的困难 ,因此寻找适合 PAHs 的提纯 、纯化及分析方法对在土壤中 PAHs 的来源调查 、分布特征和迁移转化等研究工作至关重要 。目前国内外对土壤中多环芳烃的研究已越来越多 ,准确的检测方法是研究 PAHs环境行为的重要手段 。
PAHs 前处理提取方法主要有 QuEChERS 法 、超声波萃取法 、加速溶剂萃取法 、索氏提取法等 ,QuEChERS 法 与超声波萃取法前处理虽简单 、便捷但土壤的结构和性质复杂 ,对 PAHs 并不能完全提取 。相对而言 ,加速溶剂萃取法与索氏提取法是近年来萃取土壤污染物的新方法 。加速溶剂萃取法是在提高温度和压力的条件下 ,加快有机溶剂萃取的方法 ,但因加压时容易出现漏液 ,需定期更换部件 。
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