

气相色谱——双柱双检测器测定水稻土中菊酯农药的残留
作者:刘铭扬,李盛安,贾晓菲,冯敏铃 * ,张益文(中山市农产品质量监督检验所,广东 中山)
应用领域 |
环保/水工业 |
检测样品 |
土壤 |
检测项目 |
有机污染物 |
参考标准 |
HJ 1023-2019土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法 |
[摘 要]建立全自动索氏提取-气相色谱法双柱双检测器测定水稻土中的 7 种拟除虫菊酯的分析方法。水稻土经石油醚和丙酮(2∶1)提取后,弗罗里矽小柱净化,ECD 检测器分析,外标法定量,对水稻土前处理和仪器条件进行优化。结果表明:石油醚和丙酮(2∶1)提取液的效果及弗罗里矽小柱净化作用较为突出,结果符合农药残留分析要求。
[关键词]水稻土;索氏提取;拟除虫菊酯类农药;双柱双检测器;气相色谱法
拟除虫菊酯类农药是一种广谱、高效、低毒、低残留的亲脂性杀虫剂,由于施药器械、施药方式和技术等因素,施用的拟除虫菊酯农药仅有很少部分作用在靶标生物上,大部分经迁移转化,随农田排水、降雨淋洗进入水体,最终进入沉积环境,故沉积物是其最终归宿之一,造成土壤农药的污染。因此准确地测定水稻土中拟除虫菊酯农药对保护水稻土环境和人畜健康具有重要意义[1-2] 。
水稻土样品前处理提取方法主要包括有QuEChERS法、超声波萃取法、加速溶剂萃取法、索氏提取法等 [3-4] 。QuEChERS法与超声波萃取法前处理虽然简单、便捷,但水稻土的结构和性质复杂,对拟除虫菊酯类农药提取效果一般。近年来,加速溶剂萃取法与索氏提取法是对于土壤污染物新的提取方法,加速溶剂萃取法是在提高温度和压力的条件下,加快有机溶剂萃取的方法。但因加压时容易出现漏液,需定期更换部件。综合各方面因素考虑,本实验最终采用全自动索氏提取方法。
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