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索氏溶剂萃取技术简介(综述) —— 纪念索氏溶剂萃取技术发布140周年

  • 分类:科普知识
  • 作者:陈奕
  • 来源:
  • 发布时间:2021-05-25 16:48
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索氏溶剂萃取技术简介(综述) —— 纪念索氏溶剂萃取技术发布140周年

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(2019-03)
格哈特(Gerhardt)见证了索氏抽提技术发展的全过程
 

Soxhlet (solvent extraction)Method索氏(溶剂萃取/抽提)法:

固体样品在一个自动回流的溶剂浸提装置——索氏抽提装置中,经过一定时间的特定有机溶剂回流浸提,浸提物收集在一个于样品分离的容器中,分离溶剂获得样品分离出来的浸提物的方法。本方法最初应用于脂肪测定,后来衍生为一切溶剂萃取方法的参比方法。

 

引子
溶剂萃取,或者叫做溶剂提取、溶剂抽提,就是Solvent Extraction,是实验室最早使用的样品制备技术之一,来自于19世纪初Anselme Payen(法国化学家安塞尔梅•帕恩,第一个发现酶和细胞成分等)等先辈做有机物浸提(maceration、lixiviation等)实验,一个实验下来,浸、洗、煮一系列工作忙乎数天,不亦乐乎。19世纪中叶,高效的设备成为亟需。

 

伟大的发明
德国慕尼黑技术大学的农业化学家弗兰兹•里特•冯•索格利特(Franz Ritter von Soxhlet)教授,为了研究牛奶中的乳脂,不经意成为了实验室“自动化”的“鼻祖”。他在1879年7月17日在Dingler's Polytechnisches Journal(丁勒理工学报)期刊上发布了一种能够自动回流的溶剂提取装置——Solvent Extractor,巧妙的实现了溶剂的自动回流、浸提、浸提物分离的自动化,不管多长时间都无须人工处理。

全新的萃取技术及其装置被后人冠以“索氏抽提法—Soxhlet (Solvent) Extraction Method”和“索氏抽提器Soxhlet Extractor”,从此也开启了索氏提取技术在实验室,尤其是分析化学界的广泛应用。

索氏抽提器,也是脂肪提取器
经典的索氏提取器(简介图示),是由提取瓶(#2)、提取管(#4)、冷凝器(#9)三部分组成的,提取管侧面分别有虹吸管(#7)和气路连通管(#3),三个部件均为玻璃制品,连接部分采用磨砂口精密连接,接口不得使用任何密封脂而确保不漏有机溶剂,整套装置使用时垂直至于热源上,视使用要求使用水浴、沙浴或其它干浴,不得使用明火,这都是后话,当初,伟大的索格利特教授就只介绍水浴,因为他就为了研究脂肪含量测定,也正因为如此,索氏抽提器在之后的几十年,甚至现在,还常常被称为“脂肪提取器”。

使用时,待测样品被包在脱脂滤纸包(#5,当今已经发展出多种专门的索氏抽提装样器具)内,放入提取管内(#4,这个空间称为浸提室)。提取瓶内加入有机溶剂(#1),三个部件紧密装配组成一体并确保连接紧密。实验开始,提取瓶中的溶剂被加热沸腾,溶剂蒸汽经由连接管(#3)上升进入冷凝器(#9),被冷凝回液体收集在浸提室(#4)中,样品中的可抽提物质(如脂肪)就渐渐溶入到逐步增加的溶剂中直至溶解饱和。当浸提室的溶剂满到高于虹吸管(#7),虹吸管充满溶液发生虹吸作用,所有溶液(包含了溶解出来的东西)被抽吸回到提取瓶中。浸提室再次渐渐充满溶剂,再次发生虹吸,溶解出来的东西再次被转移到提取瓶中,直到所有可抽提物全都溶解出来,抽提完成,这个过程通常需要重复数十次,需要数小时乃至数十小时。

伟大的“自动化鼻祖”发明家仅利用了虹吸原理,就把“溶剂蒸发—冷暖—净化溶剂浸提-分离”这样的一组样品处理技术完美组合,形成了一套“全自动”的“浸提-收集-再浸提-再收集”自动重复,自动完成整个溶剂萃取/抽提实验过程的设备,铸成经典,后人把这样的一种溶剂萃取装置称为“索氏抽提器”,迄今正好140年。索氏抽提法,以其无以伦比清晰的萃取原理,早已享誉“脂肪测定分析界”而成为实验室“溶剂萃取”的基础技术——实验室样品制备/前处理的一大基本技术。作为当今世界上唯一全程见证并参与这一技术发展的专业技术公司,世界上唯一一家提供最经典索氏抽提器到最顶级带工作站全自动索氏快速溶剂萃取仪的厂家,德国格哈特(Gerhardt)分析仪器公司,纪念索氏抽提法,弘扬前人专业的发明和贡献。

 

索氏抽提法是溶剂萃取的参比方法
索氏抽提技术,其“萃取”的基本化学原理是“相似相溶”,即根据拟提取的物质,选择最适合的溶剂,就可以实现最有效地提取目标物质。这个“最有效”是索氏抽提技术的最核心概念,首先是选择能够对目标抽提物实现最“彻底”抽提的溶剂,而并非是任意能高效抽提的溶剂。能够高效萃取目标物质的溶剂往往不是一种,可能是数种乃至一系列,其中某些可能就对目标提取物以外的物质不太相溶,因而达到最佳的分离效果,这是“萃取/提取/抽提/Extraction”这个“物质分离”技术最需要的。索氏抽提的原理毫无疑问就是“以把目标物质彻底提取出来为目的”的。

在索氏抽提法发展的过程中,越来越多的非脂肪测定应用都选择了索氏法,而众多的应用都感觉索氏法处理速度太慢,很难满足快速分析的需求,因此,各种新概念的萃取技术开发从未停顿过,包括近些年风靡业界的众多快速溶剂萃取技术如超声萃取、微波辅助萃取、加压萃取、超临界萃取、加速净化萃取/选择萃取等等。但是,至今未有一种技术可以完全取缔索氏抽提法,还必须用索氏抽提法作参比方法。因此,时至今日,索氏抽提法一直都是所有其他抽提技术公认的参比方法。

历史和时代发展的需要,为了解决索氏抽提的的“慢”, 新的萃取技术层出不穷的同时,索氏抽提技术也有很多改进和发展。

两次经典的改进,使索氏抽提法加速5-8倍
140年前的经典索氏技术,虽然“全自动”,简单易做,奠定了“溶剂萃取”的参比地位,但其处理速度确实难以被人们青睐。因此,技术改进迄今未止。历史上有两种索氏抽提法的改进,同样经典,值得纪念。

1,    Soxhlet-Twisselmann法:这个是改良的索氏法,叫连续流法,中文也叫“推斯曼法”或“特维斯慢法”,只是中文极少人知道这么叫。为何经典的索氏抽提法需要重复数十次,花费数小时至数十小时?从萃取原理可知,索氏法使用的是“平衡浸提”的原理,新鲜溶剂溶解了一定量的可溶物之后,就会形成浸提平衡,溶解能力最后就没有了,所以排出溶液以换取新鲜的溶剂,直至最后没有物质可被溶解为止。20世纪初,Twisselmann等人改掉经典索氏法的虹吸回流,采用阀门控制一定的流速,使浸提系统溶液不断的流出,冷凝的新鲜溶剂不断的补充,使浸提过程一直处于不平衡状态,也就是现在“层析洗脱”这样的原理。这个改进我们依然认为是索氏抽提法,因为萃取原理和结果和经典索氏法完全一样,而经过这个改良,操作合理时可以提高一倍的浸提速度。但是,这个方法至今未能完全取缔经典的索氏法,主要原因就是操控存在一定的不可控性,试验好的条件可能会原因操控的差异,出现无法预知的浸提不完全,而经典索氏法不用担心这种问题。“索氏连续流法”在现代的快速索氏抽提仪中得到极好的利用,因此,这个改进同样值得纪念。

2,    Soxhlet-Randall法:1974年,Edward Randall发明了一种新的索氏改良法,他利用溶剂萃取效率与溶剂温度直接相关的机理,溶剂温度越高,溶解能力越强,这是基础的物理化学原理,而溶解出来的物质“完全”一样,因此提出把索氏抽提法做两步处理,先把样品和大量的沸腾溶剂共煮一定时间,最大限度的完成物质溶解与样品离析,再用索氏抽提回流,有效并可靠的使索氏抽提法速度提高了4-5倍时间,提取物成分和经典的索氏抽提基本一致。这种方法因此被称为“索氏二步法”,中文叫“索氏兰度法”(或“兰德尔法”),更形象的叫法叫做“索氏热浸提法”(Soxhlet
Hot Extraction),这个方法成就了现代新型索氏抽提仪的发展,并很快被公认为有效的索氏抽提改良法,和经典索氏抽提法同为参比方法,因此,我们纪念索氏抽提法,索氏兰度法也应该纪念。

索氏抽提技术的发展其实也在不断发展中。实际上在最现代的实验室中,我们依然很容易看到索氏抽提装置,有低级但及其壮观地在一个实验室中有数十上百套经典索氏抽提器的,也有高级的现代化实验室拥有数台到数十台全自动程序控制快速索氏抽提仪的。在我们纪念索氏法发明140年之际,我们同样应该纪念索氏抽提法发展到现在,整合了热浸提法和连续流法,以及溶剂自动回收技术和安全防护技术,实现了比经典索氏法快5-8倍时间,比美于各种其他快速溶剂萃取方法的快速索氏抽提法RSE—Rapid Soxhlet(Solvent)Extraction。新型的索氏抽提法,在个把小时时间内实现“索氏抽提(可能免净化)—溶剂回收(免旋蒸或平行蒸发)—安全结束”全过程。

 

两次仪器技术的发展,索氏抽提法到达最高境界

 

 

 

 

 

 

 

 

索氏法自1879年推出以来,首先在水浴加热的基础上形成批量组合设备,至后来多种高温有机溶剂不断引入,水浴已经难以满足,干浴被引入作为基本的加热装置。时至今日,索氏抽提法除了组合模块化固定的装置,如经典的索氏抽提仪,更有向“仪器”发展的各种索氏抽提仪,可以有程序控制甚至软件工作站管理的全自动“智能型”索氏抽提仪。
     测试

 

 

 

 

 

 

纵观索氏抽提法仪器技术的发展,最值得记念的是索氏两步法仪器化和程序控制自动化。

1.    索氏-兰度法热浸提技术,虽然很有效的加快了索氏抽提的速度,但需要分两步来操作有机溶剂,手动操作毕竟极不方便,因此促成了索氏抽提法的仪器化。索氏抽提仪,把兰度法的热浸提和连续流法的淋洗有机结合在一起,双重的加快了索氏抽提法的速度,科学一点的仪器还结合了溶剂净化回收的功能。索氏抽提法的仪器化,使操作有效的简便,操作有效的减少了人工参与,简单的说,实现了把样品装上仪器,让仪器完成抽提工作,再把样品和提取物取出来即可。

2.    仪器化的重要目的还不仅仅是为了操作简便和操作安全,工作过程可控,确保无人看管的有机溶剂处理系统在工作过程中安全可靠,对于索氏抽提法尤为重要。我们都知道,有机溶剂多存在易燃易爆的特点,这种应用的一套设备,如果没有安全监控,操作人员绝对不该离开。全自动智能监控的索氏抽提仪,不仅仅在快速优化上可以极致地控制,更重要的是全方位的安全监控,确保可以无人看管的工作。

 

全自动酸水解技术的发展,给索氏抽提技术带来无比优越的境界
自从Soxhlet(索斯利特)1879年发明了抽提法测定脂肪含量之后,脂肪测定方法100多年来一直备受关注和深入研究,并且于1985年AOAC认证开始,奠定了索氏法测定的脂肪含量称为参比方法。

20世纪初,科学家已经发现有些脂肪因为和一些其他的物质,如蛋白质、多糖等结合在一起,而不被有机溶剂溶解,导致单纯用索氏法测定的脂肪含量偏低,而利用脂肪的稳定性可以耐受一定的酸处理而不被破坏,用酸进行处理就可以有效的破坏脂肪和其他物质的结合,把脂肪游离出来,这就是酸水解法。酸水解法通常是用适当浓度的盐酸(也可以使用硫酸等其他强酸)消煮样品适当时间,确保脂肪都已游离,然后洗净酸液,烘干后再用索氏抽提法提取脂肪,获得全部的脂肪,称为“总脂肪”。对于某些比较分散可成为悬浊液的样品,也可以用液液萃取直接提取脂肪,而对于一般固态样品,需使用索氏法才能获得全部的脂肪。

手工操作酸水解,费时费力,操作需要特别小心。为了与已经高度智能化的索氏抽提法配套,人们对酸水解法的仪器日益重视。当今的全自动酸水解仪,与全自动索氏快速溶剂萃取仪“完美”配合,还被FDA筛选为POPs/二噁英食品样品处理的首选方法,无疑给140年的索氏抽提法增添了光彩。

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