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环境实验室

测定水和废水中的总氮和 TKN(总凯氏氮)

凯氏定氮法应用基于 ISO 5663-1984 和 AOAC 973.48

介绍

氮在自然界中以多种形式存在。在氮循环中,它被反复转化,然后经常通过肥料、人和动物的排泄物或制造工业的废物进入水和废水中。对于水和废水中氮的测定,最相关的物质是铵、有机氮、硝酸盐和亚硝酸盐。根据标准和测定目的,分析以下值:

  • 总氮= TKN(总凯氏氮) + 硝酸盐 + 亚硝酸盐
  • 总有机氮= TKN(总凯氏氮)- 铵
  • 总无机氮=(硝酸盐+亚硝酸盐)+铵
  • TKN(总凯氏氮) = 总有机氮 + 铵

成分和氮化合物对于废水处理特别重要。在城市污水处理厂的污水处理过程中,有机氮转化为无机氮。例如,TKN 值(总凯氏氮)对于生物废水处理很重要。它必须在净化废水的各个工艺步骤中确定,以便监控和可能调整工艺。铵含量对于自来水厂和污水处理厂也很重要,例如用于确定排放水的污染程度。在水处理过程结束时,主要存在无机氮。使用应用说明中描述的方法,基于凯氏定氮法可以确定TKN(总凯氏氮) 。通过其他可用的应用程序“水样中铵的测定”和“水样中硝酸盐的测定”,可以相应地确定与水和废水分析相关的各个值。

水和废水中的氮测定 去凯氏定氮法

样品制备和计划:
此方法的第一个重要步骤是选择合理的样品量。这应基于所用化学品的浓度和样品的氮含量。为此,我们准备了一个表格来简化例程。

样品量 [ml] 浓度范围 N [mg/L]
500 <1
250 1-5
100 5-35
50 20-70
20 50-175
10 100-350
5 300-700

   应用说明:为了使用更大的样品量,C. Gerhardt 可以使用最大 800 毫升的玻璃杯。

消解:
现在将选定体积的样品移液到合适的大凯氏定氮管中。在这里,应特别注意同质性。此外,准确添加非常重要,因为这对结果的精度有很大影响。然后加入催化剂片和硫酸。消化需要 90 分钟,直到消化变得清晰。

   应用说明:根据水样类型,这些水样容易起泡。在这种情况下,可以选择较慢的温度程序或使用消泡片。

蒸馏 + 滴定:
在下一步中,消解的水样被转移到VAPODEST 蒸馏装置在这里,根据型号,水、碱的添加和滴定是自动完成的。同样在这里,使用的硼酸和相应的滴定酸应对应于氮浓度范围。通过这种方式,可以实现合理的滴定量和出色的精度。

   应用说明:在水分析中,通常可以预期低氮浓度。在此,应使用低浓度的硼酸(0.1 - 1 %)和同样低浓度的滴定酸(0.01 - 0.05 N)。这提高了分辨率和标准偏差。

废水样品的示例性结果(表 1)

样品类型 样品量 理论。内容 测量结果 重复性/标准偏差
沸石工艺废水 200 毫升 20 ppm 20.03 ppm 0.1245
废水中的 NMP 10 毫升 0.8% 氮 0.796 0.01

示例值 用于水、废水和污泥分析的德国标准方法(表 2)

样品类型 样品量 理论。内容 重复性标准偏差 比较标准差
地表水 1-200毫升 9.84 ppm 0.57 ppm 1.93 ppm
工业排水 1-200毫升 206 ppm 3.30 ppm 7.60 ppm
市政水处理计划排水 1-200毫升 23.3 ppm 0.93 ppm 3.18 ppm
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